檢測(cè)鋼鐵材料中鎳元素的方法和標(biāo)準(zhǔn)有哪些？
鎳元素在鋼鐵材料中應(yīng)用是非常普遍的，它能細(xì)化鐵素體晶粒，增進(jìn)鋼的硬化性能；能降低熱處理時(shí)的淬火溫度，使材料在熱處理時(shí)變形小；能提高鋼的塑韌性，特別是低溫韌性；能提高鋼的熱強(qiáng)性和耐蝕性，是熱強(qiáng)鋼及奧氏體不銹鋼的主要合金元素之一。因此，正確而快速地測(cè)定出材料中鎳元素的含量是非常重要的。
目前，國(guó)內(nèi)鋼鐵行業(yè)常用的對(duì)鎳元素的檢測(cè)方法有以下幾種：
1、傳統(tǒng)手工濕法：
主要有丁二酮肟分光光度法（GB/T 223.23）和丁二酮肟重量法（GB/T 223.25），前者又分為直接光度法和萃取分離-丁二酮肟分光光度法，測(cè)定范圍分別為0.03%-2.00%和0.010%-0.5%，主要適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼和精密合金等鎳元素含量較少的材料的測(cè)定；后者則適用范圍較廣，測(cè)定范圍為2%以上，可涵蓋碳鋼、合金鋼和精密合金，甚至高溫合金中鎳的測(cè)定。兩種方法的檢測(cè)過(guò)程均費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)，均需要長(zhǎng)時(shí)蒸發(fā)冒煙等操作，特別是當(dāng)鎳含量較高必須采用重量法測(cè)定時(shí)，需要將丁二酮肟沉淀物在145℃下反復(fù)烘干至恒重。
后來(lái)又出現(xiàn)了丁二酮肟-EDTA容量法（如HB 5220.23），將丁二酮肟沉淀溶解，調(diào)節(jié)pH為10的條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。方法改進(jìn)后，確實(shí)節(jié)省了一些操作時(shí)間，但相對(duì)來(lái)說(shuō)仍然費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)。
故一般推薦當(dāng)鎳含量較高超過(guò)儀器法測(cè)定范圍或需要仲裁試驗(yàn)時(shí)才采用此類方法進(jìn)行檢測(cè)。
2、儀器法：
儀器法被廣泛應(yīng)用于金屬制造領(lǐng)域的生產(chǎn)工藝控制、爐前化驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)室成品檢驗(yàn)當(dāng)中，具有分析速度快、運(yùn)行成本低、操作維護(hù)方便等特點(diǎn)。在鎳元素的檢測(cè)方法中，常用的有直讀光譜法和等離子體發(fā)射光譜法。
前者常用的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 4336（測(cè)定范圍0.009-4.2，主要適用于碳素鋼和中低合金鋼）和GB/T 11170（測(cè)定范圍為0.10-24.00，主要適用在不銹鋼），國(guó)外常用標(biāo)準(zhǔn)有ASTM E415、 ASTM E1086 和ASTM A751等。
后者常用的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 20125(測(cè)定范圍0.01-4.00，只適用于鐵含量超過(guò)92%的碳鋼、低合金鋼，且要求碳硫含量不大于1%、鎢鈮等元素含量不大于0.10%)、YB/T 4396（測(cè)定范圍0.10-20.00，且要求碳含量不超過(guò)0.8%、鉻含量不超過(guò)28%）和SN/T 2718（測(cè)定范圍3.00-20.00）等，常用的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)為JIS G 1258系列和ASTM A751等。
直讀光譜法相較于等離子體發(fā)射光譜法的檢測(cè)時(shí)效更為快速一些，但一般只能檢測(cè)固態(tài)樣品，且通常要求樣品直徑大于16mm、厚度大于2mm。當(dāng)樣品不符合直讀光譜儀的檢測(cè)要求時(shí)，則一般采用等離子體發(fā)射光譜法，其不受樣品形態(tài)限制，且具有檢出限更低、檢測(cè)結(jié)果更為準(zhǔn)確等特點(diǎn)。采用等離子體發(fā)射光譜法時(shí)，需要將樣品制備成碎屑狀，取少量用合適的酸將其溶解至澄清后進(jìn)行測(cè)定。
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